红外分光光度法是在一定波数范围内测定物质的吸收光谱 ,主要用于药品包装材料的鉴别 。药品包装材料的红外光谱检测方法有透射和衰减全反射(Attenuated Total Reflection ,ATR)等 。透射是指通过测定透过样品前后的红外光强度变化 ,得到红外透射光谱 。衰减全反射是指红外光以一定的入射角度通过 ATR 晶体后 ,在与晶体紧贴的样品表面经过多次反射而得到反射光谱图 ,可分为单点衰减全反射和平面衰减全反射 。透射法一般测定4000-400cm-1 波数范围内的吸收光谱 ,衰减全反射法一般测定 4000-650cm-1 波数范围内的吸收光谱 。
仪器及其校正仪器及其校正照红外分光光度法(通则 0412)要求。 供试品的制备及测定通常采用热敷法 、薄膜法 、热裂解法 、衰减全反射法 、显微红外法等方法进行测定 。 第一法热敷法本法适用于塑料产品及粒料的红外光谱测定 。除另有规定外 ,将溴化钾晶片或氯化钠晶片加热后 ,趁热将供试品轻擦于热溴化钾晶片或其它适宜盐片上 ,以不冒烟为宜 。常采用透射法进行测定 。 第二法膜法本法适用于塑料产品及粒料的红外光谱测定 。除另有规定外 ,取供试品适量 ,制成厚度适宜均一的薄膜 ,常采用透射法进行测定 。常用的薄膜制备方式可采用热压成膜 ,或者加适宜溶剂高温回流使样品溶解 ,趁热将回流液涂在溴化钾晶片上或其它适宜盐片上 ,加热挥去溶剂等方式 。 第三法热裂解法本法适用于橡胶产品的红外光谱测定 。除另有规定外 ,取供试品切成小块 ,用适宜溶剂抽提后烘干 ,再取适量置于玻璃试管底部后于酒精灯上加热 ,当裂解产物冷凝在玻璃试管冷端时 ,用毛细管取裂解物涂在溴化钾晶片或其它适宜盐片上,立刻采用透射法进行测定 。 第四法衰减全反射法(ATR 法)本法适用于塑料产品及粒料 、橡胶产品的红外光谱测定 。除另有规定外 ,取表面清洁平整的供试品适量 ,与衰减全反射棱镜底面紧密接触 ,采用衰减全反射法进行测定 。 第五法显微红外法本法适用于多层膜 、袋 、硬片等产品的红外光谱测定 。除另有规定外 ,用切片器将供试品切成厚度小于 50μm 的薄片 ,置于显微红外仪上观察样品横截面,选择所需检测的区域 ,进行测定 。
起草单位 :上海市食品药品包装材料测试所
复核单位 :江西省药品检验检测研究院